Pengantar Sinar-X
Spektroskopi
difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda
karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga
sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan
ukuran partikel. Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton
sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam
fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan
difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan
Bragg :
n.λ
= 2.d .sin θ ; n = 1,2,...
Dengan
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua
bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n
adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Berdasarkan
persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka
bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama
dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan
ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi.
Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas
pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili
satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan
dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini
disebut JCPDS.
Keuntungan
utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan
penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang
gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan
panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam
dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk
ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut
terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk
ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X.
Metode
difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang
terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses
difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh
hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut
difraksi 2θ dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer
sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X didifraksikan dari
sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke
fokus sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah
menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya,
dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan
untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan
lain yang memiliki orde yang sama.
